GB/T2449-2006工業(yè)硫磺化氫的標準及實驗方法

4.3實驗室樣品處理實驗室樣品等量分為試驗樣和保留樣,分別裝人樣品瓶內(nèi)密封。樣品瓶上應(yīng)貼上標簽,標明產(chǎn)品名稱、等級、批號、批量、采樣日期、采樣人等,其中保留樣的保留時間由企業(yè)自定。

4.4試樣的制備將取得的試驗樣磨碎至通過孔徑為2.00 mm的試驗篩(粉狀硫不必研磨),以縮分法分成兩份，一份供測定水分的質(zhì)量分數(shù)、200C時殘渣的質(zhì)量分數(shù)用。另一份繼續(xù)磨碎至通過孔徑為600pm的試驗篩,用縮分法分成兩份,一份供測定灰分的質(zhì)量分數(shù)、有機物的質(zhì)量分數(shù)、鐵的質(zhì)量分數(shù)用;另一份繼續(xù)磨碎至通過孔徑為250pm的試驗篩,供測定硫的質(zhì)量分數(shù)(重量法)、酸度的質(zhì)量分數(shù)、砷的質(zhì)量分數(shù)、氯的質(zhì)量分數(shù)、硒的質(zhì)量分數(shù)用.

5試驗方法本標準中所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601一2002、GB/T602一2002、GB/T603-2002的規(guī)定制備。

5.1.2重量法

5.1.2.1原理

將試料用二硫化碳洗脫后稱量,算得工業(yè)硫中的硫的質(zhì)量分數(shù)。本方法適用于優(yōu)等品硫中硫的質(zhì)量分數(shù)的測定。

5.1.2.2試劑

二硫化碳。

5.1.2.3儀器

5.1.2.3.1玻璃過濾坩堝:P3o(Gs)。

5.1.2.3.2吸濾瓶:500mL。

5.1.2.3.3真空泵:60L/min。

5.1.2.3.4恒溫干燥箱:能控制溫度105C~110C。

5.1.2.4分析步驟

警告二硫化碳有毒易燃,相關(guān)操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。稱取2g~3g試樣(4.4),精確至0.0001g,置于105C~110C預(yù)先恒量的玻璃過濾坩堝中。連接好抽氣裝置，將坩堝置人吸濾瓶口,用滴管向玻璃過濾坩堝中加適量的二硫化碳，用玻璃棒攪拌使硫溶解,開啟真空泵抽濾。繼續(xù)用二硫化碳洗滌溶解，至絕大部分硫溶解后，以二硫化碳洗滌坩堝和其底部。

將坩堝在恒溫于燥箱內(nèi)于105C~110C下烘45min,冷卻至室溫,再用二硫化碳洗滌5~8次，在恒溫干燥箱內(nèi)于105C~110C下烘30min,置于干燥器中冷卻后稱量,精確至0.0001g。按以上操作重復(fù)用二硫化碳處理直至連續(xù)兩次稱量相差不超過0.0002g。

SYP-2449A工業(yè)硫磺有機物測定儀

工業(yè)硫磺有機物測定儀是按照中國國家標準GB/T2449.1《工業(yè)硫磺第1部分：固體產(chǎn)品》所規(guī)定的要求設(shè)計制造的，檢測硫磺中有機物的含量。適用于由石油煉廠氣、天然氣、煤化工酸性氣、焦爐氣、煙氣、含硫廢氣回收以及硫鐵礦制得的固體工業(yè)硫磺。測試原理：樣品在氧氣流中燃燒，生成二氧化硫、三氧化硫，在鉻酸和硫酸溶液中被氧化吸收。樣品中的有機物燃燒生成二氧化碳，用氫氧化鋇溶液吸收，然后以酚酞和甲基亞甲基藍作指示劑滴定。